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现(xian)如今，使用增材(cai)制造技(ji)术生(sheng)产部件(jian)已不是新(xin)鲜事物。多(duo)年来，各个制造商投入重金日复(fu)一日地进(jin)行 3D 打印机硬件(jian)开(kai)发，使其在可靠性(xing)、精度(du)(du)和速度(du)(du)方面取得长足进(jin)步(bu)，可以(yi)轻(qing)松(song)制造出更为复(fu)杂精密的几何体(ti)。

但是早期(qi)的(de)(de)增材制造(zao)有个明(ming)显的(de)(de)缺点，Digital Trends 的(de)(de) Drew Prindle 曾(ceng)指(zhi)出：“材料过于单一(yi)严(yan)重(zhong)(zhong)制约(yue)了增材制造(zao)的(de)(de)发展(zhan)”。因此要扩大增材制造(zao)的(de)(de)市场(chang)，为其(qi)构(gou)建更(geng)丰(feng)富多样的(de)(de)材料库是势在必(bi)行的(de)(de)，先进陶瓷正是重(zhong)(zhong)点关注对(dui)象之一(yi)，吸(xi)引(yin)全球厂商都投入重(zhong)(zhong)本进行开发。

陶瓷(ci)3D打印(yin)件(jian)

直至(zhi)目前，陶(tao)瓷3D打(da)印作(zuo)(zuo)为增材制造行业的(de)(de)(de)新兴(xing)技术，已(yi)开始体现出越(yue)来越(yue)大(da)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用(yong)——调查(cha)机构SmarTech的(de)(de)(de)研究报告指(zhi)出，2024年陶(tao)瓷3D打(da)印的(de)(de)(de)综(zong)合市场将超过10亿(yi)美(mei)元(yuan)，预(yu)计未来增长更为强劲，到(dao)2028年可达36亿(yi)美(mei)元(yuan)，而陶(tao)瓷3D打(da)印高端装备与先进陶(tao)瓷打(da)印件产品则将是其中的(de)(de)(de)两大(da)市场。

一、光(guang)固化3D打印和先进陶瓷成为(wei)好搭档

目(mu)前，主流的(de)陶瓷3D打(da)印机都(dou)是基于光固化技术（SLA），通过(guo)将陶瓷粉末(mo)混入光敏(min)树脂(zhi)的(de)方式来制备用于打(da)印的(de)陶瓷浆料，具有成型速(su)度快、自动化程度高、尺(chi)寸精(jing)度高、表面质量优(you)良等(deng)优(you)点。

其流(liu)程是(shi)：将陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)粉(fen)(fen)末加入(ru)可光(guang)(guang)固化(hua)的液体(ti)树脂(zhi)中(zhong)，通过高速(su)搅拌使陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)粉(fen)(fen)末在液体(ti)树脂(zhi)中(zhong)分散均匀，制备高固相含量、低(di)黏度的陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)浆料，然后(hou)使陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)浆料在光(guang)(guang)固化(hua)成型(xing)机上直接逐层(ceng)固化(hua)，累(lei)加得(de)到陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)零(ling)件素坯，最(zui)后(hou)通过、脱脂(zhi)和烧结等后(hou)处理工艺得(de)到陶(tao)瓷(ci)(ci)(ci)零(ling)件。

3D打印陶瓷件全过程

到(dao)底光固化3D打印(yin)能不能制(zhi)造出(chu)高质量的(de)陶瓷(ci)零件？答案是可(ke)以的(de)。在2023年9月(yue)，美国桌面(mian)3D打印(yin)机制(zhi)造商(shang)Formlabs推(tui)出(chu)了(le)一种纯陶瓷(ci)材(cai)料 Alumina 4N Resin的(de)打印(yin)方(fang)案，可(ke)面(mian)向航(hang)空航(hang)天、汽车(che)和工业铸造等领域(yu)提供3D打印(yin)陶瓷(ci)，其价格比主要替代解决方(fang)案低 10 倍，且强度、硬度、耐(nai)高温性(xing)能等都十(shi)分出(chu)色。

Alumina 4N Resin打印制品(pin)

但是问(wen)题(ti)来了，的(de)(de)强(qiang)度毕竟是有其天花板存在的(de)(de)，当(dang)我需要使用物理性能(neng)更佳(jia)的(de)(de)先(xian)进(jin)陶瓷(ci)(ci)，如等(deng)非氧化物陶瓷(ci)(ci)时，该怎么(me)办？

二、非(fei)氧(yang)化物(wu)陶瓷的光固化3D打印进展(zhan)

目(mu)前，国(guo)内外对氧化(hua)物(wu)陶(tao)瓷浆料(liao)的制备、光固化(hua)制备的工(gong)艺参(can)数优化(hua)和热处理(li)工(gong)艺的研究已相当成熟(shu)并(bing)得到广泛(fan)报(bao)道(dao)，如Al₂O₃、ZrO₂、ZTA、SiO₂及其它浅色陶瓷。而非氧(yang)化物(wu)陶瓷（通常颜色更深）等(deng)由于(yu)其粉体折射率和吸光度比较(jiao)高，光固化成型存在着(zhe)较(jiao)大挑战。

研(yan)究表(biao)明，光(guang)固化浆(jiang)料(liao)应具备以下可(ke)打印(yin)特性(xing)：

一是具有合适的(de)粘度以(yi)保证陶瓷浆(jiang)料在每一层均匀平整地涂覆；

二(er)是浆料需要充(chong)足的固化深度，以确保两个固化层的界(jie)面“过度”固化，提供良好(hao)的内(nei)聚力；

三是要有足够(gou)高的固含量(liang)防止脱脂烧结过程中收缩率过大；

四是浆料要保持较(jiao)好的稳定(ding)性以(yi)确保光固化过程(cheng)中生坯(pi)组成、结构(gou)的均匀性。

因此需要(yao)对(dui)非(fei)氧化(hua)物陶(tao)瓷(ci)的(de)光(guang)固化(hua)浆(jiang)料进行研究，使(shi)最终(zhong)烧结陶(tao)瓷(ci)件达到基本(ben)性(xing)能的(de)同时(shi)，提高光(guang)固化(hua)浆(jiang)料的(de)可打印性(xing)。以下(xia)将(jiang)对(dui)非(fei)氧化(hua)物陶(tao)瓷(ci)中的(de)两个主要(yao)分类“碳化(hua)硅”和“”的(de)相关进展进行简单介绍。

1.碳化硅陶瓷

碳化硅陶瓷(ci)具有低热(re)膨胀系数(shu)、高(gao)热(re)导(dao)率(lv)和(he)高(gao)机(ji)械强度的特征，是(shi)(shi)一种(zhong)性能优异的结构(gou)陶瓷(ci)材(cai)(cai)料，已(yi)广泛应用于石油(you)化工、航空航天光(guang)(guang)学部件、半导(dao)体(ti)、耐火材(cai)(cai)料和(he)汽轮机(ji)叶片(pian)等领域。SLS和(he)光(guang)(guang)固化是(shi)(shi)SiC主要(yao)的增材(cai)(cai)制造方法，其中(zhong)光(guang)(guang)固化增材(cai)(cai)制造精度最高(gao)，研(yan)究也(ye)最为广泛。但(dan)相较(jiao)于广泛报道的白色Al₂O₃、ZrO₂陶瓷的(de)增(zeng)材制造，灰色SiC陶瓷的(de)光(guang)固(gu)化(hua)存在陶瓷粉末吸光(guang)度(du)(du)过大，固(gu)化(hua)厚度(du)(du)和固(gu)含量(liang)过低等问(wen)题，最终导致烧结体(ti)致密度(du)(du)不高、孔隙率和残(can)硅(gui)量(liang)过高等问(wen)题。

据科学研究(jiu)，SiC光固化(hua)浆料受(shou)到树脂种类及(ji)用(yong)量、分散剂(ji)种类及(ji)用(yong)量、碳化(hua)硅粉粒径、固含量、球磨时间等(deng)影响。因(yin)此(ci)优化(hua)可通(tong)过调整单体、光引(yin)发剂(ji)和(he)分散剂(ji)的(de)组成比例(li)、粉末的(de)粒径和(he)级配等(deng)复合(he)工艺提高其(qi)固化(hua)厚度(du)和(he)粘度(du)等(deng)成型性能，提升(sheng)陶瓷(ci)生坯固含量后再利(li)用(yong)脱(tuo)脂和(he)烧结工艺进行致(zhi)密化(hua)、并修(xiu)复缺陷，最终提升(sheng)制品(pin)性能。

如Chen等通过(guo)将粉(fen)末与(yu)光(guang)固(gu)化(hua)树脂(zhi)混合(he)，得到(dao)具有(you)良好固(gu)化(hua)性能的(de)(de)(de)浆料（下图）。DLP打(da)印(yin)得到(dao)碳坯，经(jing)高(gao)温热(re)解后(hou)(hou)将碳坯和硅粉(fen)按3:1的(de)(de)(de)质量比进行反应熔体渗(shen)透(RMI)工艺，SEM观察到(dao)各相(xiang)分布均匀，最终(zhong)得到(dao)抗(kang)弯强度为(462±11)MPa的(de)(de)(de)SiC陶瓷基(ji)复合(he)材料。该类方法(fa)在不(bu)需使用包含高(gao)吸(xi)光(guang)度SiC粉(fen)体的(de)(de)(de)浆料，打(da)印(yin)难度小，但其光(guang)固(gu)化(hua)浆料的(de)(de)(de)固(gu)含量较低且对后(hou)(hou)续烧结工艺有(you)较高(gao)的(de)(de)(de)要求(qiu)。

光固(gu)化成(cheng)型(xing)制(zhi)备 SiC 陶瓷基复合材料

2.氮化硅陶瓷

氮(dan)化(hua)硅(gui)陶瓷(ci)具有优(you)良的(de)高(gao)温(wen)力学(xue)性能、热稳定性和(he)抗(kang)热震性。同时高(gao)硬度(du)、抗(kang)高(gao)温(wen)蠕变和(he)自润滑等(deng)特(te)征(zheng)使(shi)材料制品(pin)可在高(gao)温(wen)和(he)恶劣环境(jing)有广泛的(de)应用，是最有发展前途的(de)工程陶瓷(ci)之一。

氮化硅陶瓷光(guang)固化成型存在Si₃N₄粉末和树脂之间的折射(she)率差异过(guo)大的问题，会(hui)导致浆(jiang)料的固化深(shen)度太低，同时Si₃N₄陶瓷(ci)粉末吸光(guang)度过高会导致紫外光(guang)能量(liang)到达树脂体系的“输出量(liang)”过低，需要对Si₃N₄粉(fen)末进行改性和粒径选择配比，或(huo)者(zhe)优化树脂体系的分散性和固(gu)含量。

如在对Si₃N₄陶瓷光固化浆料(liao)中粉末的(de)(de)改性研究中，采用陶瓷颗粒表面(mian)氧化方(fang)法可以起到显(xian)著(zhu)的(de)(de)效(xiao)果(guo)。如(ru)Jiang等(deng)通过在1150~1200℃空气(qi)气(qi)氛中氧化粒径(jing)200 nm的(de)(de)Si₃N₄粉末1~3 h，在其表(biao)面生成一层低(di)吸光(guang)度和(he)低(di)折光(guang)率的(de)非(fei)晶SiO₂膜，降低(di)Si₃N₄粉末的吸光度，浆料(liao)的固(gu)化深度提高至42~51μm。通过DLP技术成功制备形状复杂、相对密(mi)度均(jun)高于90%的生坯和烧结件（下图）。该项工作简单(dan)有效地解决了Si₃N₄粉末吸(xi)光(guang)(guang)度(du)过高的问题(ti)，显著提升了光(guang)(guang)固(gu)化(hua)浆料的固(gu)化(hua)厚度(du)有，后续可通过其它无机(ji)氧化(hua)物或(huo)有机(ji)物来(lai)包(bao)覆氮化(hua)硅粉末降低(di)表面(mian)折光(guang)(guang)率或(huo)吸(xi)光(guang)(guang)度(du)。

基于数(shu)字(zi)光处理的立(li)体(ti)光刻法制(zhi)备(bei)表面氧化氮化硅(gui)粉末复杂形状陶瓷零(ling)件

 

资料来源：

刘丹丹，李芳，张小敏，等. 光固化3D打印用(yong)于陶瓷制备的(de)研究进展(zhan)[J]. 杭州师(shi)范大学学报（自然(ran)科学版），2019，18(6):576-580. DOI:10.3969/j.issn.1674-232X.2019.06.003.

杨勇(yong)，郭(guo)啸天，唐杰，等. 非氧(yang)化物陶瓷光固(gu)化增材(cai)制造研究进(jin)展及展望[J]. 无机材(cai)料学报，2022，37(3):267-277. DOI:10.15541/jim20210705.

 

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