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氧(yang)化(hua)铝基陶瓷具有熔(rong)点(dian)高、强度大、耐(nai)(nai)磨损、耐(nai)(nai)腐(fu)蚀等(deng)性能，被广泛(fan)应(ying)用于冶金、机械、航空、航天等(deng)领域，但Al₂O₃陶瓷的(de)抗热震(zhen)性较差，材(cai)料经300℃温差单次热震后的强度保持率仅约为22%，因而限制了其应(ying)用(yong)领域，在实际应(ying)用(yong)中Al₂O₃陶瓷材料的抗热震(zhen)性(xing)能起着(zhe)决定性(xing)作用。小编结合目前(qian)国(guo)内研究(jiu)者文献报(bao)道，简述提高Al₂O₃陶瓷的(de)抗热震性能的(de)方法。

一(yi)、Al₂O₃陶瓷(ci)抗热震性能影响因素

Al₂O₃陶瓷抗热震性能影(ying)响因素主(zhu)要有微观结构特(te)征、陶瓷的表面状(zhuang)况和几何尺(chi)寸。

1.Al₂O₃陶瓷(ci)微观结构的影(ying)响

Al₂O₃陶(tao)瓷的微观结(jie)构特征，如晶粒(li)尺寸、微裂(lie)纹、气孔(kong)率(lv)和气孔(kong)分布等，都会(hui)对(dui)其抗热震性(xing)能产生重要影响。以(yi)晶粒(li)尺寸为例(li)，对(dui)于致密度高(gao)的Al₂O₃陶瓷而言，在小晶(jing)粒范围内细晶(jing)粒的Al₂O₃陶瓷(ci)具有较(jiao)好的抗(kang)热震性能；在大晶(jing)粒范围内粗晶(jing)粒的Al₂O₃陶瓷具有较好的抗(kang)热(re)震性能。目前研(yan)究者认为：目前研究者(zhe)认为：10μm为Al2O3粗细晶粒的界线。

图1 热压烧结Al₂O₃陶瓷细晶粒尺寸的微观结构SEM图片

此(ci)外，氧(yang)化铝陶(tao)瓷中气(qi)(qi)孔(kong)(kong)非均(jun)匀分布(bu)对陶(tao)瓷强度(du)和杨氏模量(liang)的降低程度(du)大于陶(tao)瓷中气(qi)(qi)孔(kong)(kong)均(jun)匀分布(bu)造成的影响。而陶(tao)瓷自身(shen)存在的微(wei)裂纹在热(re)震环境(jing)中亦(yi)非总是立即(ji)导致材料断裂，这往往也是由热(re)震裂纹核受到气(qi)(qi)孔(kong)(kong)抑制(zhi)引起(qi)的。适量(liang)微(wei)裂纹的存在可通过微(wei)裂纹增韧机(ji)制(zhi)提(ti)高陶(tao)瓷的韧性(xing)，进而提(ti)高Al₂O₃陶(tao)瓷(ci)的抗热(re)震性。

2.表面状况的影(ying)响

Al₂O₃陶瓷在使用(yong)前通常(chang)需要(yao)采用(yong)一些机械加工方法处理表(biao)面(mian)，如磨削、抛光、铣削等，导致表(biao)面(mian)粗糙度发生变(bian)化。Al₂O₃陶瓷表面(mian)分别经磨削和抛(pao)光处理后的抗热震性能，结果发现表面(mian)经磨削处理后的Al₂O₃陶瓷具有更佳的抗热震性(xing)，经磨(mo)削和抛光处理后(hou)Al₂O₃陶瓷的(de)临界热震温(wen)差分别为235℃和185℃。这是由于磨削表面上较高的初始缺陷密度允许热冲击产生的弹性能分布在更多的裂纹上，每个裂纹的延伸量相对较小。

3.几何尺寸的影响

Al₂O₃陶(tao)瓷(ci)(ci)的抗热(re)震性还(hai)受到(dao)陶(tao)瓷(ci)(ci)几何尺寸(cun)的影响。通常(chang)降低陶(tao)瓷(ci)(ci)厚度(du)可以(yi)提(ti)高陶(tao)瓷(ci)(ci)的临(lin)界(jie)热(re)震温(wen)差，这主要是由于弯(wan)曲应力(li)产生内部弯(wan)曲冲量所致。

例(li)如：采用不(bu)同测(ce)试(shi)方法测(ce)试(shi)不(bu)同厚(hou)度Al₂O₃陶(tao)瓷(ci)的(de)抗热震性，利用(yong)氢氧火(huo)焰加热陶(tao)瓷(ci)一个表面，同(tong)时将另一表面放入淬火(huo)介质中冷(leng)却(que)，结果发现(xian)当陶(tao)瓷(ci)厚度从(cong)2mm增加到6mm时，陶瓷失效温度由342℃升高到700℃，即陶瓷越厚，抗热震性越好。从陶瓷厚度对抗热震性能的影响角度来看，整体拉伸应力随着陶瓷厚度的增加而降低，陶瓷厚度的增加要求更高的热震温差以防引发失效。

图2 不同几何尺寸氧(yang)化铝陶瓷(ci)

二、提高Al₂O₃陶瓷(ci)的(de)抗热震性能(neng)的(de)措施

1、第二相(xiang)法提高Al₂O₃陶瓷(ci)抗(kang)热震性

为(wei)了提(ti)高Al₂O₃陶瓷的(de)抗热(re)震(zhen)性能(neng)，在Al₂O₃陶瓷基(ji)体(ti)中引入(ru)适(shi)当、适(shi)量的(de)第二(er)(er)相(xiang)是一种有效方法(fa)，引入(ru)的(de)第二(er)(er)相(xiang)既(ji)可(ke)(ke)以是非(fei)金(jin)属(shu)材料，又(you)可(ke)(ke)以为金(jin)属(shu)材料，引入(ru)形式既(ji)可(ke)(ke)是颗(ke)粒，也可(ke)(ke)是晶须、纤维或溶(rong)胶。

（1）引入(ru)ZrO₂

ZrO₂添加(jia)到Al₂O₃陶瓷(ci)中，可以提高陶瓷(ci)的抗热震性、抗弯强度和断裂韧性。第二相颗(ke)粒弥散强化、四方ZrO₂应力诱(you)导相(xiang)变增(zeng)韧和微裂纹增(zeng)韧是提高Al₂O₃陶(tao)瓷力(li)学性能的主要机理。

图3 不同ZrO₂添加量下(xia)Al₂O₃抗(kang)热震陶(tao)瓷的SEM图片

添加(jia)不同含量ZrO₂后Al₂O₃陶(tao)瓷的抗热震性能，如下(xia)表(biao)所示(shi)。

（2）引入稀(xi)土化合物(wu)

稀土化合(he)物常常作为添加剂应(ying)用(yong)在Al₂O₃陶瓷中，应用最多的(de)是稀(xi)土(tu)氧化物(wu)，其次为稀(xi)土(tu)卤化物(wu)。由于稀(xi)土(tu)氧化物(wu)具有特殊的(de)物(wu)理和化学性能，故已被用于提高Al2O3陶瓷性能方面。

以添加CeO₂为例，当添加CeO₂的(de)质(zhi)量分(fen)数为1%时，Al₂O₃陶瓷经200～600℃热震温差（水(shui)冷(leng)）后的抗热震性能(neng)最佳。一方面，添(tian)加CeO₂能(neng)够(gou)增加Al₂O₃陶瓷的断裂韧(ren)性;另一方面，当CeO₂添加量(liang)为1.5%时，陶瓷的气孔率为1.16%，而当(dang)CeO₂添加量为1%时，陶瓷的气孔率为4.18%，适量的气孔率不仅可以钝化裂纹尖端、减少应力集中，而且还能起到隔热作用，从而提高了陶瓷的抗热震性。因此，添加CeO₂提高Al₂O₃陶瓷抗热震(zhen)性的原因(yin)可(ke)以归结(jie)于增(zeng)(zeng)韧和适当气孔(kong)的协同作(zuo)用，主要(yao)贡献者为增(zeng)(zeng)韧作(zuo)用，但气孔(kong)也会影响其抗热震(zhen)性。添加不同稀土化合物后Al₂O₃陶(tao)瓷(ci)的(de)抗热震性能，见(jian)下表。

2、添加低热膨(peng)胀(zhang)系数组元

在Al₂O₃陶(tao)瓷(ci)中添加(jia)堇青石、莫来石、红柱石、钛酸铝(lv)、锂霞石等(deng)具有较低热(re)膨(peng)(peng)胀系数(shu)或负膨(peng)(peng)胀系数(shu)的组元，可以(yi)降低陶(tao)瓷(ci)的热(re)膨(peng)(peng)胀系数(shu)，从而(er)有利于提高陶(tao)瓷(ci)的抗(kang)热(re)震性。

堇青(qing)石是(shi)一种具有较低热膨胀系(xi)数的矿(kuang)物(wu)材(cai)料(liao)，堇青(qing)石可采用天然矿(kuang)物(wu)高温固相反应(ying)法、高纯氧化物(wu)高温固相反应(ying)合成(cheng)法、工业(ye)或农(nong)业(ye)废料(liao)合成(cheng)法和(he)溶胶凝胶法和(he)低温燃(ran)烧合成(cheng)法等(deng)制备(bei)，被广泛应(ying)用于结构陶瓷、耐火材(cai)料(liao)、多(duo)孔(kong)材(cai)料(liao)、介电材(cai)料(liao)、红外材(cai)料(liao)和(he)电子封装材(cai)料(liao)等(deng)领(ling)域。

图(tu)4 含有10%堇青石的Al₂O₃抗热震陶瓷的SEM图片

将堇青石添加到Al₂O₃陶(tao)瓷中(zhong)，可以降低材料的(de)热膨胀系数，从而提高Al₂O₃陶瓷的抗(kang)热震(zhen)性能。研究发现，Al₂O₃-堇青(qing)石陶瓷(ci)(ci)在1230～1280℃烧(shao)成(cheng)(cheng)温度范围内，热导率随烧(shao)成(cheng)(cheng)温度的升高而(er)增大(da)，这与(yu)陶瓷(ci)(ci)致密(mi)度随烧(shao)成(cheng)(cheng)温度的升高而(er)增大(da)有关．气体热容比(bi)Al₂O₃晶体(ti)热容低，且会使声子发生散射，因(yin)而随着烧成温度的升高(gao)(gao)，气孔减少(shao)，热导率提高(gao)(gao)．Al₂O₃-堇青石陶瓷经过10次800℃热震温(wen)差(水冷(leng))和40次600℃热震温(wen)差(水冷(leng))测试后(hou)，陶瓷尚(shang)未开裂。

添加不同(tong)低热膨胀系数组(zu)元后Al₂O₃陶瓷的(de)抗热震性能(neng)，见下表(biao)：

3、添加高热(re)导率组元(yuan)

Al₂O₃陶瓷中添加(jia)SiC、金属颗粒等具有较高热导率的组元，可提高陶瓷热导率，减小陶瓷在淬冷过程中的瞬间温度梯度，从而减小陶瓷经历热震循环后受到的热应力，有利于提高陶瓷的抗热震性。

（1）SiC

SiC热导率(lv)大于(yu)Al₂O₃，且热膨胀系数小于Al₂O₃，因(yin)而将SiC添加到Al₂O₃陶瓷(ci)中，理论上可以降低陶瓷(ci)的热(re)膨(peng)胀系数(shu)并提高其(qi)热(re)导(dao)率(lv)。SiC多以纳米颗粒或晶须形式加入到Al₂O₃陶瓷中。研究发现添(tian)加体(ti)积分数(shu)为5%的SiC能够显著提高陶瓷的抗热震性，Al₂O₃陶瓷的临界热震温差由70℃提高至185℃。

（2）金属

金属通常具有(you)较高(gao)的热导率和韧性，引入到Al₂O₃陶瓷(ci)中(zhong)，不仅可(ke)以通过提高陶瓷(ci)的热导率缓解热应力，还(hai)能通过多(duo)种方式阻碍裂(lie)纹扩展，具体(ti)方式包括(kuo)裂(lie)纹偏转(zhuan)、钝(dun)化(hua)、钉扎(zha)以及(ji)金属(shu)颗粒的拔出等(deng)，从而(er)提高陶瓷(ci)的力学性能。

Mo颗(ke)粒的添加(jia)量（体积分(fen)数为10%和20%）和颗粒尺寸(0.56和10μm)对Al2O3陶瓷抗热震性能的影响，结果表明添加体积分数为20%且尺为10μm的Mo颗粒能够提高陶瓷的抗弯强度、断裂韧性和热导率，减小陶瓷的弹性模量、热膨胀系数和热应力强度因子，同时可以细化陶瓷晶粒。金属Mo颗粒桥接是提高Al2O3陶瓷韧性和抗热震性的主要原因。Mo颗(ke)粒的引入能够使(shi)Al₂O₃陶瓷的临界热震温差(cha)由200℃提高到450℃。

图5 含有Mo颗粒Al₂O₃陶瓷中(zhong)的裂(lie)纹(wen)扩展

4、制备(bei)多孔(kong)结(jie)构

多孔(kong)Al2O3陶瓷除了(le)具有Al2O3陶瓷的(de)特点外，还具有开口气孔(kong)率高的(de)特性，可用作催化剂载(zai)体、过滤材料(liao)、热交(jiao)换器(qi)、热绝(jue)缘体和(he)生物医学植(zhi)入物等。

研(yan)究发现随着(zhe)孔(kong)隙(xi)率的(de)(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)，陶(tao)瓷(ci)的(de)(de)(de)室温抗(kang)弯(wan)强度(du)(du)逐渐(jian)降低，但(dan)多(duo)孔(kong)陶(tao)瓷(ci)的(de)(de)(de)临界(jie)热震温差和残(can)余抗(kang)弯(wan)强度(du)(du)则随着(zhe)气(qi)孔(kong)率的(de)(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)而增(zeng)(zeng)大。当气(qi)孔(kong)率为6%时，多孔Al₂O₃陶瓷的临界热震温差和残(can)余抗弯(wan)强度分别为(wei)200℃和15MPa（ΔT=700℃）；而当气孔率大(da)于(yu)43%时，多孔陶瓷的临界热震温差和残余抗弯强度分别为400℃和21MPa（ΔT=800℃）。多孔Al₂O₃-ZrO₂陶瓷抗热震性的提(ti)高是(shi)由于孔隙的存(cun)在能够有(you)(you)效(xiao)缓(huan)解热冲击(ji)应力(li)，有(you)(you)效(xiao)阻止了微裂纹的扩展。

图6 多孔Al₂O₃陶瓷热(re)震前(qian)后(hou)的(de)SEM图片（左图：热震前；右图：热震后）

 

参考(kao)文献：

1、陈(chen)蓓，丁培道(dao)，程川等，Al₂O₃ + ZrO₂ 层状(zhuang)复(fu)合陶瓷的(de)表面抗(kang)裂纹行为及抗(kang)热震性能，硅酸盐学报。

2、汪霖(lin)． 氧(yang)化铝陶瓷抗(kang)热震性研(yan)究，中科院上海硅酸盐研(yan)究所。

3、饶平根(gen)，吴建(jian)青，叶建(jian)东等(deng)， 添加(jia)氧化(hua)锆对氧化(hua)铝(lv)陶瓷的(de)性能的(de)影响，兵(bing)器材料科学与工程。

4、谢华(hua)生，李(li)玲，李(li)汉(han)锟，稀土氧化(hua)物对铸造用纳米氧化(hua)铝陶瓷(ci)化(hua)涂层显微组织及性能的影响(xiang)，铸造。

5、张巍，韩亚苓，潘斌斌，堇青石的合成工艺研究(jiu)及结构特征，陶瓷学报。

昕(xin)玥

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