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超(chao)临界流体(ti)干燥技术是利用(yong)超(chao)临界流体(ti)的(de)特(te)性，而开发的(de)一种新型干燥方法，广(guang)泛应用(yong)于气凝胶干燥、医用(yong)材料制备、催(cui)化剂制备、超(chao)细材料制备等诸多领域。需(xu)要特别指出的(de)(de)是，超临(lin)界流体(ti)(ti)(ti)干(gan)燥技术(shu)是制(zhi)备(bei)具有高(gao)比(bi)表面(mian)积(ji)、孔(kong)体(ti)(ti)(ti)积(ji)、较低(di)密(mi)度和(he)低(di)热导率的(de)(de)块状(zhuang)气(qi)凝胶和(he)纳米粉体(ti)(ti)(ti)的(de)(de)重要途径之(zhi)一(yi)。下面就该技术(shu)的工(gong)(gong)作原(yuan)理、技术(shu)特(te)点、工(gong)(gong)艺(yi)过程(cheng)、应用(yong)情况进行简要介(jie)绍。

一、超临界流体干燥技(ji)术原理

超临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)流(liu)体(ti)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)技(ji)(ji)术(shu)(shu)是一种在干(gan)(gan)(gan)燥(zao)介质处于临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)温度和临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)压力(li)状态(tai)时(shi)完成材料(liao)(liao)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)的(de)技(ji)(ji)术(shu)(shu)。首先，干(gan)(gan)(gan)燥(zao)介质在超临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)状态(tai)下进入被干(gan)(gan)(gan)燥(zao)物内部与溶剂分子发(fa)生温和、快速地交换(huan)，将溶剂替换(huan)出(chu)来(lai)；然后，通(tong)过改变操作参数（温度、眼里）将流(liu)体(ti)从超临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)态(tai)变为气(qi)体(ti)，从被干(gan)(gan)(gan)燥(zao)原料(liao)(liao)中释放出(chu)来(lai)，达到干(gan)(gan)(gan)燥(zao)的(de)效果(guo)。使用超临(lin)(lin)(lin)界(jie)(jie)(jie)流(liu)体(ti)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)技(ji)(ji)术(shu)(shu)进行干(gan)(gan)(gan)燥(zao)的(de)物质不会发(fa)生收缩、碎裂(lie)，能够在很(hen)大程度上保持被干(gan)(gan)(gan)燥(zao)物的(de)结(jie)构与状态(tai)，有效防止物料(liao)(liao)的(de)的(de)团聚、凝并。

超临界流体干(gan)燥三相(xiang)点(dian)

二(er)、.超临(lin)界(jie)流(liu)体(ti)干燥技术特点及其工艺过程(cheng)

1.超临界流体干燥技术特点

相比与传统干(gan)燥(zao)技(ji)术，在生产过(guo)程中往往存(cun)在致(zhi)使(shi)物料(liao)团聚，进而使(shi)被干(gan)燥(zao)材料(liao)的基(ji)础粒子变粗、材料(liao)整体比表面积下降、孔隙率(lv)降低等问(wen)题(ti)，超(chao)临界流(liu)体干(gan)燥(zao)技(ji)术具(ju)有以下优(you)势：

2.超临界流体干燥技术工艺过程

根据所(suo)用介质的不同，可将超临界流体(ti)干燥分(fen)为3种，具(ju)体(ti)如下：

三、超(chao)临界流(liu)体干(gan)燥技术(shu)应(ying)用

1.气凝胶干燥

目前(qian)采用(yong)超临界干(gan)燥(zao)技(ji)术(shu)制得了(le)包(bao)括Fe₂O₃-SiO₂气凝胶(jiao)、TiO₂气(qi)凝胶(jiao)、SiO₂气(qi)(qi)凝胶、氧(yang)化铝气(qi)(qi)凝胶、等(deng)在内的多种气(qi)(qi)凝胶。

（1）Fe₂O₃-SiO₂二元气凝胶(jiao)：研(yan)究者(zhe)以(yi)正(zheng)硅酸乙(yi)酯(zhi)、硝酸铁水(shui)溶(rong)液、乙(yi)醇(chun)为原料，按一(yi)定(ding)比(bi)例直(zhi)接制得(de)醇(chun)凝胶，用高温超临界有机溶(rong)剂干燥(zao)法(fa)干燥(zao)醇(chun)凝胶得(de)到(dao)Fe₂O₃-SiO₂二元气凝胶(jiao)，经TEM分析，该气凝胶粒子直径约8nm，粒子分散均匀，基本呈球状。

高温超临界有机溶剂干燥(zao)法干燥(zao)醇凝胶得到Fe₂O₃-SiO₂二元气凝(ning)胶

（2）TiO₂气凝胶：研究者以(yi)钛(tai)酸四丁酯、水、乙醇(chun)为原料制得醇(chun)凝胶，再用液态CO₂进行溶剂替(ti)换，替(ti)换时间(jian)为90h，低(di)温(wen)超临界(jie)CO₂干燥控制条件是：T=42℃、P=9.0MPa、t=6h，最后制得TiO2气凝胶，并通过XRD、BET、TEM等方法对所得产品进行了表征，制备的TiO₂气凝胶具有很高的比表(biao)面积（488m²/g），平均粒径为4.6nm。

低温超临界CO₂干燥(zao)技术(shu)制备TiO₂气凝胶SEM

（3）Al₂O₃气凝胶：研究者以铝(lv)溶(rong)胶、无水乙醇为原(yuan)料制(zhi)得醇凝(ning)胶，再将所得凝(ning)胶置于(yu)密闭高(gao)压萃取釜中(zhong)，通入超临(lin)界(jie)二氧化碳（温度55℃，压力20MPa）萃取醇凝胶内的乙醇，萃取进行4h；在分离釜已观察不到乙醇后，继续干燥1h，再缓慢放气至常压得到Al₂O₃气(qi)凝胶(jiao)。整个(ge)干(gan)燥过(guo)程仅为液态CO₂置换超临界干(gan)燥法所(suo)需时(shi)间的7%。

Al₂O₃气凝胶SEM

2.医用材料制备

超(chao)临界流(liu)体(ti)干(gan)(gan)燥技术(shu)(shu)作为一种新型、绿色、环保新技术(shu)(shu)在(zai)水难溶(rong)性(xing)药(yao)物纳(na)米(mi)(mi)颗粒(li)的(de)制(zhi)备(bei)当中(zhong)得(de)以应(ying)用，根据药(yao)物在(zai)超(chao)临界流(liu)体(ti)中(zhong)的(de)溶(rong)解性(xing)，可(ke)将制(zhi)备(bei)方法(fa)分为溶(rong)剂法(fa)和反溶(rong)剂法(fa)两大类(lei)。通(tong)过超(chao)临界流(liu)体(ti)干(gan)(gan)燥技术(shu)(shu)制(zhi)备(bei)得(de)到的(de)纳(na)米(mi)(mi)颗粒(li)相较于其它传统制(zhi)备(bei)技术(shu)(shu)制(zhi)备(bei)得(de)到的(de)纳(na)米(mi)(mi)颗粒(li)具有(you)粒(li)径小、有(you)机溶(rong)剂残(can)留少、形貌可(ke)控性(xing)高等优(you)点。

超(chao)临(lin)界流体干燥技(ji)术应(ying)用于医用材(cai)料(liao)制备示意(yi)图

3.催化剂制备

目前研(yan)究者采(cai)用超临界流体干燥技术制备了包括ZnO、TiO₂/SiO₂、TiO₂/ZnO、TiO₂/SnO2/SiO₂、TiO₂/Fe₂O₃、TiO₂/Fe₂O₃/SiO₂等在内的多种催(cui)(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂(ji)(ji)。超临界(jie)流(liu)体(ti)干(gan)(gan)燥技(ji)术对(dui)催(cui)(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂(ji)(ji)进行(xing)干(gan)(gan)燥时，因(yin)超临界(jie)流(liu)体(ti)的界(jie)面表面张力接近于(yu)零，能够避免被干(gan)(gan)燥对(dui)象(xiang)体(ti)积收缩破碎(sui)，保证催(cui)(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂(ji)(ji)在干(gan)(gan)燥前后(hou)内部形态结(jie)构不(bu)发生变化(hua)(hua)，且催(cui)(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂(ji)(ji)不(bu)会发生团聚(ju)、凝结(jie)。因(yin)此，超临界(jie)流(liu)体(ti)干(gan)(gan)燥技(ji)术在制备纳米级(ji)催(cui)(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)剂(ji)(ji)上(shang)具有(you)很大优(you)势。

超临界(jie)流体干(gan)燥法制(zhi)备TiO₂/ZnO  TEM照片

4.超细材料制备

使用常规干燥(zao)方法对(dui)纳米材料进行干燥(zao)时(shi)，因纳米粒子存在表面(mian)效(xiao)应易造成粉(fen)体(ti)的(de)团聚(ju)结构(gou)。而超临界(jie)流(liu)体(ti)表面(mian)张(zhang)力接近于零，因而超临界(jie)流(liu)体(ti)干燥(zao)技术(shu)可以(yi)有效(xiao)防止(zhi)纳米粉(fen)体(ti)在干燥(zao)时(shi)发(fa)(fa)生的(de)体(ti)积收缩和破裂，保证被干燥(zao)物形态结构(gou)不发(fa)(fa)生改变，避免团聚(ju)现象。而且超临界(jie)流(liu)体(ti)干燥(zao)技术(shu)是制备具有高比(bi)表面(mian)积、孔体(ti)积、较低(di)密度和低(di)热导率的(de)块状气凝胶和纳米粉(fen)体(ti)的(de)重要(yao)途(tu)径之一。

超临界流(liu)体干燥技(ji)术制备氮(dan)化硼纳米片示意图

超临界流体干燥技术(shu)制备氮化硼(peng)纳米片(pian)SEM

参(can)考(kao)文献：

1、曹莉(li)，超临界干(gan)燥溶胶(jiao)凝胶(jiao)法制备(bei)TiO₂气凝胶的(de)研究，西北大学学报(bao)。

2、甘(gan)礼华，李光明，岳天仪，氧化铁气(qi)凝胶的(de)制备研究，高等(deng)学(xue)校化学(xue)学(xue)报。

3、刘(liu)克，超临界二氧(yang)化碳技术(shu)制备(bei)纳米(mi)药物颗粒的(de)研(yan)究，北京化工大学(xue)学(xue)报(bao)。

4、张敬畅，李青，曹(cao)维良．超临界流体干燥法制备(bei)纳(na)米TiO₂/ZnO复合催(cui)(cui)(cui)化(hua)剂及其对苯酚(fen)降解的(de)光催(cui)(cui)(cui)化(hua)性(xing)能，催(cui)(cui)(cui)化(hua)学报。

5、白央，徐(xu)成成，赵洋等，超临界流体制(zhi)备氮(dan)化(hua)硼纳米片的研究进展，材(cai)料导报。

昕玥