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高(gao)纯(chun)氧化(hua)铝具有普(pu)通(tong)氧化(hua)铝所不具备(bei)的优越的光、热、磁以(yi)及机械性能，从而作为新材料广泛用于高(gao)新技术行业，市(shi)场需求量也在逐渐增加(jia)。高(gao)纯(chun)氧化(hua)铝的物理化(hua)学性质会因杂(za)质元素(su)的存在受到严重影响(xiang)，那(nei)么，不同制(zhi)备(bei)条件和制(zhi)备(bei)方法制(zhi)备(bei)出的高(gao)纯(chun)氧化(hua)铝，它们是(shi)怎样提高(gao)纯(chun)度的呢(ni)？

高纯氧化铝的(de)应用(yong)

下面从(cong)改(gai)良拜尔(er)法、无(wu)机铝盐热分解法和(he)有机醇铝盐水解法这几个工艺(yi)出发进(jin)行简要介绍。

改良拜耳法

拜耳法(fa)是以前(qian)制(zhi)备氧化铝的(de)主流(liu)(liu)方法(fa)，改良拜耳法(fa)是在传统拜耳法(fa)的(de)基础上，通过数次的(de)脱硅、脱铁、分(fen)解等(deng)工(gong)序(xu)制(zhi)备出高纯氧化铝，制(zhi)备流(liu)(liu)程如(ru)下：

铝(lv)(lv)酸(suan)钠溶液→脱(tuo)硅(gui)→除铁→水(shui)解(jie)→高纯度氢氧化(hua)铝(lv)(lv)→高温煅烧→研(yan)磨→高纯度氧化(hua)铝(lv)(lv)

此工艺的(de)主要(yao)杂质(zhi)来源于纯度不足的(de)铝酸钠溶液，因此能(neng)否控制铝酸钠的(de)纯度是(shi)改良(liang)拜(bai)耳法(fa)的(de)关键步(bu)骤之一。

为此，可(ke)以在铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)添加净(jing)(jing)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)，使净(jing)(jing)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)与铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)的杂(za)质形(xing)成化(hua)(hua)(hua)合物(wu)，再进(jin)行脱(tuo)离(li)。如将钡(bei)盐(yan)作为脱(tuo)杂(za)净(jing)(jing)化(hua)(hua)(hua)剂(ji)对铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)进(jin)行深度净(jing)(jing)化(hua)(hua)(hua)，从而将硅离(li)子、铁离(li)子、磷离(li)子、钛离(li)子和钒(fan)离(li)子及其它有(you)机(ji)物(wu)杂(za)质从铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)去除。为了(le)使钡(bei)离(li)子能够从铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)脱(tuo)离(li)，在对铝(lv)(lv)酸(suan)钠(na)(na)溶(rong)(rong)液(ye)进(jin)行纯(chun)化(hua)(hua)(hua)的过程中(zhong)加入生石灰和脱(tuo)硅剂(ji)，之后(hou)通过草酸(suan)将带入的钙离(li)子进(jin)行脱(tuo)除。

脱(tuo)钠(na)是(shi)改良拜耳法的(de)另(ling)一(yi)个(ge)关(guan)键步骤。比较有(you)效的(de)将钠(na)离子去除(chu)的(de)方法有(you)两种(zhong)(zhong)，第一(yi)种(zhong)(zhong)是(shi)将脱(tuo)钠(na)剂在氢氧化铝水热转(zhuan)相过程中(zhong)进行添(tian)加，另(ling)一(yi)种(zhong)(zhong)是(shi)将矿化剂在氢氧化铝进行焙烧(shao)时(shi)加入。

无机铝盐(yan)热(re)分解法

1.硫酸铝(lv)铵(an)热分解(jie)法(fa)

硫酸(suan)铝铵(an)热分解法目前(qian)已经(jing)实现了工业化的大(da)生产，由此可见，硫酸(suan)铝铵(an)热分解法的制(zhi)(zhi)备方法具有制(zhi)(zhi)备简单(dan)的特(te)点(dian)。其工艺流程图(tu)如下：

硫酸(suan)铝铵热解法的工艺流程图

该工艺的(de)重点(dian)是(shi)(shi)通过控制物料配比(bi)、pH 值、反应温度等条件得(de)到纯净的(de)硫酸(suan)铝(lv)(lv)铵(an)，然后对所得(de)的(de)硫酸(suan)铝(lv)(lv)铵(an)进(jin)行多次重结晶(jing)，重结晶(jing)的(de)目(mu)的(de)是(shi)(shi)去除氧化铝(lv)(lv)晶(jing)体(ti)中的(de) K、Na、Ca、Si、Fe等杂质。

在重结晶(jing)前可以对硫酸铝(lv)铵溶液中的(de)杂质元素通过络(luo)合和吸(xi)附的(de)方法去除。

络合(he)主(zhu)要是依靠络合(he)剂和杂质金(jin)属离子络合(he)形成稳定的(de)螯合(he)物停留(liu)在液体中(zhong)，然后将(jiang)结晶体和液体分离达到(dao)除杂目的(de)，常用的(de)络合(he)剂有EDTA，壳聚糖等金(jin)属离子络合(he)剂。

吸附则是利用吸附剂具有孔道和空腔体系的特点来吸附金属阳离子，从而达到除杂目的，一般的吸附剂有分子筛、活性炭等。

2.碳(tan)酸铝铵热分解法(fa)

碳酸(suan)(suan)铝铵(an)(an)热分(fen)解(jie)法是在(zai)硫(liu)酸(suan)(suan)铝铵(an)(an)热分(fen)解(jie)法的基础上进行(xing)(xing)(xing)的工艺改进，制备(bei)过(guo)程(cheng)是：首先将(jiang)硫(liu)酸(suan)(suan)铝铵(an)(an)制备(bei)出来，再将(jiang)硫(liu)酸(suan)(suan)铝铵(an)(an)与碳酸(suan)(suan)氢铵(an)(an)进行(xing)(xing)(xing)反(fan)应获(huo)得碱式(shi)碳酸(suan)(suan)铝铵(an)(an)，之后再对其进行(xing)(xing)(xing)老化、沉(chen)降(jiang)、过(guo)滤(lv)、烘干(gan)、研磨、高温分(fen)解(jie)等工艺，得到高纯度(du)的氧(yang)化铝。

碳酸铝(lv)铵(an)热(re)分(fen)解法的工艺流程(cheng)图

由(you)于(yu)碳酸(suan)铝(lv)铵(an)(an)热分解(jie)法是在(zai)硫酸(suan)铝(lv)铵(an)(an)热分解(jie)法的(de)基础上(shang)进行的(de)工(gong)(gong)艺(yi)改进，因而在(zai)纯化除(chu)杂方面可以借鉴一下(xia)硫酸(suan)铝(lv)铵(an)(an)热解(jie)法中的(de)一些(xie)工(gong)(gong)艺(yi)，然(ran)后将硫酸(suan)铝(lv)和碳酸(suan)氢(qing)铵(an)(an)预处理，得(de)到精(jing)制(zhi)的(de)原材(cai)料，这(zhei)为后续的(de)提纯减(jian)小了(le)压力。

碳酸铝铵(an)(an)热(re)分(fen)解法(fa)工艺的关键是对于合(he)成(cheng)碳酸铝铵(an)(an)的条件进(jin)行控(kong)制(zhi)，碳酸氢铵(an)(an)与硫酸铝铵(an)(an)物质的量比值在(zai)10到15之间，是对合成碳酸铝铵进行控制的最佳条件。如果条件控制不当就会使杂质混入，使二次粒子产生，同时会对制备出的产品和利用产品烧制而成的制品质量和性能造成影响。

醇铝盐(yan)水解法

醇(chun)铝盐水解法是利用(yong)单质(zhi)铝和(he)有机醇(chun)的反应得到(dao)醇(chun)铝，之后(hou)对醇(chun)铝进行(xing)纯度(du)提(ti)取、水解、老化、干燥、焙烧等(deng)工序(xu)操作，最后(hou)制备(bei)出高纯度(du)的氧化铝。

要想得到(dao)高(gao)纯氧化(hua)铝(lv)，最(zui)重要的(de)是醇铝(lv)的(de)深度除杂(za)。一般的(de)除杂(za)纯化(hua)方法(fa)很多(duo)，例如：减压蒸馏法(fa)、结晶法(fa)、萃取法(fa)等。

减压蒸馏法是利用了金属醇盐沸点在加热条件下很容易分解的特点从而来实现纯化醇盐，因操作简单，耗时少，见效快，所以在工业生产中得到了广泛的应用。

结晶法(fa)是将醇(chun)盐溶(rong)解在(zai)某种有机(ji)(ji)溶(rong)剂中，然后根据醇(chun)盐在(zai)不同温度条件下的(de)有机(ji)(ji)溶(rong)剂中的(de)溶(rong)解度不同，最后通过降温使金属醇(chun)盐结(jie)晶(jing)出(chu)来。这种方法(fa)相对于减压蒸(zheng)馏来说有能耗(hao)低，设(she)备体(ti)积小，造价不高，但是由于非常耗(hao)时，所以很(hen)难在(zai)工业生(sheng)产(chan)中推广。

萃取法的(de)主要原理是(shi)将金属醇盐(yan)(yan)溶(rong)解(jie)在有机溶(rong)剂中(zhong)，使得不(bu)溶(rong)性物质(zhi)沉降到反应器底(di)部(bu)进而(er)得到比(bi)较纯净的(de)物质(zhi)从而(er)来实现醇盐(yan)(yan)和杂质(zhi)分离的(de)，这种方(fang)(fang)法(fa)主要可以弥补异辛醇铝等醇盐(yan)(yan)不(bu)能(neng)被减压蒸馏的(de)特点，由(you)于该(gai)方(fang)(fang)法(fa)同样耗时因而(er)也(ye)不(bu)能(neng)在工业生产中(zhong)批(pi)量(liang)生产。

减压蒸馏反应釜

以上的(de)三种(zhong)方法(fa)在一定程度上能为纯(chun)化(hua)醇铝(lv)起到初(chu)步除(chu)杂的(de)目的(de)，但是要获得高纯(chun)氧化(hua)铝(lv)，就必须对微量的(de)杂质元(yuan)素也能有很好的(de)除(chu)去效(xiao)果。

（1）螯合-蒸馏法(fa)

螯(ao)合-蒸馏法是(shi)在铝(lv)、异丙醇的反应体系中加(jia)入一种螯(ao)合剂(ji)，这种螯(ao)合剂(ji)（氧-氧配位的酚酞等）会快速和铁等杂质螯合形成比异丙醇铝沸点高的而且不容易挥发的化合物，反应体系中的物质有了这种特点，那么就可以利用减压蒸馏的方法使异丙醇铝和铁等杂质元素很好的分离，从而得到高纯的异丙醇铝。该方法的优点是可以对铁杂质进行深度的去除，而且工艺操作简单、便捷，所需人力、物力少，更易于规模化生产。

（2）萃取-络合法

萃(cui)取-络(luo)合(he)法可(ke)以(yi)制备(bei)出高纯的(de)异丙(bing)醇(chun)(chun)铝(lv)(lv)，该(gai)方(fang)法是将某种萃(cui)取剂(ji)加入到粗制的(de)异丙(bing)醇(chun)(chun)铝(lv)(lv)中(zhong)，充分搅拌后静(jing)置一段时间得到萃(cui)取清液，再取一定(ding)量的(de)萃(cui)取清液和(he)适量的(de)络(luo)合(he)剂(ji)( DCTA) 在超声作用下混合分散10 min后经过磁力加热搅拌器加热到60 ℃ 搅拌15 min，最后经过一段时间的静置沉降得到高纯异丙醇铝净化液，接(jie)下来只需(xu)将萃取(qu)剂蒸出就可以得到高纯的异丙醇(chun)铝了。

（3）络合-结晶(jing)法(fa)

居鸣丽采用了络合-结晶法(fa)纯(chun)化异(yi)丙(bing)醇铝，对于(yu)异(yi)丙(bing)醇铝中的(de)铁杂质进(jin)行了深度脱除的(de)研究。该方法(fa)利用Fe²⁺和(he)Fe³⁺易与某些有机试剂形成络合(he)物而溶于(yu)异丙醇的(de)特点，经过大量实验研究选择了乙(yi)酸丙酮(tong)、邻菲啰啉(lin)等能在pH＞7时对Fe离子具有较高选择性的有机试剂与Fe反应生成的金属络合物能大量的溶解于异丙醇中，从而通过络合-结晶的(de)方法达到对Fe杂质深度去除的目的。这种方法比一般的结晶法除铁效果好，而且对于杂质的去除效率高，时间短，但是络合剂的选择需要大量尝试。

（4）减压(ya)蒸馏添加(jia)剂法 

减压(ya)蒸(zheng)馏添(tian)加(jia)剂(ji)法去除异(yi)(yi)丙醇(chun)(chun)铝中的杂(za)质硅(gui)，将添(tian)加(jia)剂(ji)氧化(hua)(hua)镧(lan)与异(yi)(yi)丙醇(chun)(chun)、铝片和(he)引发剂(ji)一(yi)起(qi)加(jia)入到反(fan)应容器中，反(fan)应过(guo)程中氧化(hua)(hua)镧(lan)和(he)硅(gui)反(fan)应形成了(le)沸(fei)点比较高的物质，然后通过(guo)减压(ya)蒸(zheng)馏出异(yi)(yi)丙醇(chun)(chun)铝，最终杂(za)质留(liu)在反(fan)应容器底部，从而达到了(le)除杂(za)纯化(hua)(hua)异(yi)(yi)丙醇(chun)(chun)铝的效果(guo)。

随着国内高(gao)新技术(shu)产业的不断发展(zhan)，高(gao)纯(chun)氧(yang)化(hua)铝的需(xu)求不断增加，对高(gao)纯(chun)氧(yang)化(hua)铝的除杂纯(chun)化(hua)的研究有很重要的意义(yi)。

参(can)考文献：

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2.韩东战，尹中(zhong)林，王建立。高纯氧化铝制备技术及应用研究进展（中(zhong)国(guo)铝业股份有限公司郑(zheng)州研究院(yuan)）。

3.张一雯。高(gao)纯氧化铝制备方法和生产现状(zhuang)研究（神华准(zhun)能(neng)资(zi)源(yuan)综(zong)合开发有限公(gong)司）

4.张 英，刘卫。高纯(chun)氧化铝纯(chun)化工艺的研究进展（贵州(zhou)大学材料与冶金学院(yuan)）。

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